紅外碳硫分析儀(配高頻燃燒爐)適用于對鋼鐵、合金、有色金屬、水泥、礦石、玻璃、陶瓷等材料的燃燒,能快捷準(zhǔn)確的測定材料中的C、S含量。高頻燃燒爐工作時,需要在燃燒樣品中添加助熔劑以使其充分燃燒。選用的助熔劑應(yīng)是導(dǎo)電導(dǎo)磁材料,在燃燒過程中必須是放熱反應(yīng),與樣品氧化熔融時形成流體,揮發(fā)物不吸附二氧化碳和二氧化硫。助熔劑的碳和硫含量應(yīng)低,碳應(yīng)小于0.0008%,硫應(yīng)小于0.0003%。助熔劑與樣品氧化熔融時,對坩堝無浸蝕作用,以免在燃燒過程中坩堝開裂、滲漏。 助熔劑的主要作用是提供樣品氧化熱量,改變?nèi)刍匦?使燃燒穩(wěn)定,覆蓋樣品防止飛濺.助熔劑選擇合適,用量適當(dāng)會加速樣品氧化熔融,可提高碳硫的釋放率和測定精度。
目前紅外碳硫分析儀多為高頻感應(yīng)爐,燃燒法測定時,適用的金屬助熔劑有:鎢,錫,純鐵和銅等。高頻爐溫度在1600℃~2000℃之間,助熔劑的使用有以下方法:純鎢粒,鎢+錫,鎢+純鐵,鎢+錫+純鐵,后3種多使用于熔化難熔金屬和非金屬樣品。
鎢是最難熔化的金屬,熔點3380℃,很容易被氧化。鎢在650℃通氧時就開始氧化并放出大量的熱,紅外碳硫分析儀具有瞬間發(fā)熱值高、反應(yīng)速度快的特點,所以需要鎢粒來做添加劑。鎢粒作用不只是助熔,還有發(fā)熱、調(diào)節(jié)介質(zhì)酸堿性、攪拌、催化、穩(wěn)燃、抗干擾等多重作用,紅外碳硫分析儀中鎢粒就是起著這樣多重的分析作用。一般鎢粒和錫粒聯(lián)合使用在儀器中的,錫的主要作用就是助熔,紅外碳硫分析儀降低鎢的助熔作用不足帶來的影響。
采用鎢+錫、銅、錫熔劑時,碳的測值都接近標(biāo)準(zhǔn)值且精度高,銅熔劑效果佳,故測碳時,3種熔劑都適用。用鎢+錫混合熔劑,硫的測值接近標(biāo)準(zhǔn),用銅、錫熔劑時,硫的測定值明顯偏低,故銅、錫熔劑不適合測定硫值。
鎢熔劑具有發(fā)熱值高,氧化溫度低(650℃),熔融狀態(tài)好,使樣品中碳硫充分氧化,釋放*,所得結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相比偏差最小,精度高,可以說鎢是高頻感應(yīng)爐良好的助熔劑。
紅外碳硫分析儀的干擾因素一般被認(rèn)為來自三個方面:第一,儀器結(jié)構(gòu)的缺陷; 第二,使用氧氣,試劑,和樣品本身; 第三,未正確選擇測量條件。在實際使用中,干擾主要來自水對硫的準(zhǔn)確測定的影響。
紅外碳硫分析是使材料中的碳和硫在氧氣中燃燒形成CO2和SO2。載氣氧分別送到碳檢測罐和硫檢測罐。由于CO2和SO2吸收特定波長的紅外光,因此根據(jù)光強度和濃度之間的關(guān)系計算材料中C和S的含量。
測量CO2的紅外吸收波長為4.25μm,SO2紅外吸收波長為7.45μm。而水在紅外光譜區(qū)域具有強吸收,吸收峰位置在波數(shù)1670~1600cm- 1和3600~3000cm-1兩個區(qū)間,與SO2的吸收峰部分重疊,從而產(chǎn)生干燥干擾。 表示為高硫值或燃燒曲線不好,拖尾發(fā)生,積分時間延長,直到它不能歸零已經(jīng)結(jié)束。
在紅外碳硫分析儀的實際反應(yīng)中,吸濕劑飽和、水分吸收SO2生成H2SO3再重新分解 ,引起不穩(wěn)定干擾;含水分物質(zhì)(包括結(jié)晶水)燃燒放出水分。此種干擾的消除只有依靠吸濕劑吸收掉水分。可校正干擾包括 :坩堝助熔劑、氧氣中水分含量極微且較恒定。干燥劑處于未飽和狀態(tài) , 此時既可用化學(xué)方法通過吸濕劑、氧氣凈化爐除掉水分。
由大量試驗得知 ,水因素干擾主要來自氧氣 ,較嚴(yán)重時 ,積分時間延長直至不能結(jié)束。但燃燒結(jié)束后 ,拖尾基本是水平的 ,因此水分干擾在一定時間段內(nèi)近乎恒定。